Sintesis diol polikarbonat biasanya menggunakan diol alifatik dan diester karbonat sebagai bahan mentah utama; keseluruhan proses secara amnya merangkumi prarawatan bahan mentah, transesterifikasi, polikondensasi dan-rawatan selepas produk. Mengambil 1,6-heksanediol dan dimetil karbonat sebagai contoh, bahan mentah mesti terlebih dahulu mengalami dehidrasi untuk meminimumkan kandungan lembapan dalam sistem, dengan itu menghalang air daripada mengambil bahagian dalam tindak balas sampingan yang boleh menjejaskan kualiti produk. Bahan mentah prarawatan dicaj ke dalam reaktor dalam perkadaran tertentu dan dipanaskan dengan kehadiran mangkin; ini memulakan tindak balas transesterifikasi antara diol dan dimetil karbonat, secara beransur-ansur membentuk diol polikarbonat oligomerik.
Semasa tindak balas berjalan,-molekul kecil oleh-produk-seperti metanol-dijana secara berterusan. Untuk memacu tindak balas ke arah penukaran yang lebih tinggi, suhu dinaikkan dan tekanan sistem dikurangkan secara beransur-ansur; ini memudahkan penyingkiran tepat pada masanya molekul-molekul kecil ini daripada campuran tindak balas, dengan itu menggalakkan kemajuan berterusan transesterifikasi. Proses itu kemudiannya memasuki peringkat polikondensasi, di mana oligomer bertindak balas lebih jauh dan rantai molekul memanjang, akhirnya menghasilkan diol polikarbonat dengan berat molekul tertentu. Sepanjang proses ini, parameter utama seperti suhu tindak balas, tahap vakum, masa tindak balas, dan dos mangkin mempengaruhi berat molekul dan nilai hidroksil produk dengan ketara; ini mesti diselaraskan mengikut keperluan prestasi produk sasaran.
Setelah selesai tindak balas, produk menjalani-rawatan-yang diperlukan termasuk penyejukan, penapisan dan penyingkiran sisa-bahan berat molekul-rendah-untuk meningkatkan ketulenan dan kestabilan. Produk akhir diol polikarbonat biasanya diuji untuk parameter seperti nilai hidroksil, nilai asid, kandungan lembapan, kelikatan, dan warna untuk memastikan ia memenuhi spesifikasi sebelum digunakan dalam sintesis poliuretana berikutnya. Dengan mengawal keadaan proses dengan tepat pada setiap peringkat, adalah mungkin untuk menghasilkan diol polikarbonat dengan berat molekul optimum, nilai hidroksil yang stabil dan kereaktifan tinggi, dengan itu mewujudkan asas bahan mentah yang boleh dipercayai untuk pembuatan bahan poliuretana berprestasi tinggi-yang seterusnya.